Martin Goedhart, Bregje van den Berg, Trienke van der Spek en Erik Joling
1
Bij het werken op microschaal worden verschillende verwarmingsmethoden
gebruikt. Het gebruik van gasbranders (eventueel microbranders) is weliswaar
mogelijk, maar is meestal niet erg geschikt
2
3
4. Een van de eenvoudigste alternatieven is een metalen (meestal aluminium) blok op een elektrische kookplaat
5. In het blok zijn uitsparingen van verschillende grootte gemaakt, waar glaswerk van diverse afmetingen in past. Meestal
wordt dan gebruik gemaakt van cilindervormige reaktievaatjes. Een voordeel
van het blok is dat het vrij goedkoop is. Een nadeel is echter dat men
vast zit aan de uitgespaarde afmetingen in het blok en dat meestal alleen
het bijbehorende microschaalglaswerk verwarmd kan worden. Een voordeel
van deze blokken is dat ze vrij vlot op temperatuur zijn
6.
Een variant op het aluminium blok wordt geleverd bij de Duitse Mikroglasbaukasten.
Hier wordt gebruik gemaakt van een cilindrisch blokje dat elektrisch wordt
verwarmd (met een voeding regelbaar tot 18 Volt)
7.
Naast de blokken worden zandbaden gebruikt. Die hebben het voordeel
dat de gebruiksmogelijkheden niet beperkt zijn tot glaswerk met vaste vorm
en afmetingen, maar dat alles erin past, mits het niet te groot is. De
eenvoudigste variant is zelf een zandbad te maken door een met zand gevulde
kristalliseerschaal op een elektrische kookplaat te plaatsen
8.
Kookplaten hebben echter als nadeel dat ze vrij kostbaar zijn, een te groot
vermogen hebben, en veel plaats in beslag nemen.
Er zijn ook kleine electrische verwarmingsmantels verkrijgbaar. Aanvankelijk
gebruikten wij bij het project Microschaalexperimenten een dergelijke verwarmingsmantel
die we vulden met zand
9. Deze verwarming wordt al jaren gebruikt op het organisch-chemisch practicum van de Universiteit van Amsterdam,
en er worden goede resultaten mee bereikt. Er waren echter twee nadelen
aan verbonden: de prijs (ruim HFL 200,-) en de lange opwarmtijd (circa
een uur). Deze nadelen maakten dit systeem voor het voortgezet onderwijs
niet goed bruikbaar, reden om voor het project andere mogelijkheden uit
te proberen.
Uiteindelijk kwamen we tot het inmiddels bekende microschaal-verwarmingsapparaat:
een met zand gevuld aluminium blokje, bevestigd aan de tip van een soldeerbout,
met een snoerdimmer als regelaar (zie figuur 1). Tot nog toe hebben we
zeer gunstige ervaringen met dit apparaat. Het warmt snel op en het is
redelijk goedkoop.
Figuur 1: Het verwarmingsapparaat
Eigenschappen van het zandbad
Het verwarmingsapparaat bestaat uit vier onderdelen:
A. een aluminium blok waar zand in zit (het 'zandbad'),
B. een metalen schacht die met een mannetje aan een statief wordt
bevestigd,
C. een handvat, en
D. een snoer met dimmer.
De soldeerbout is commercieel verkrijgbaar en heeft een vermogen van
60 Watt. De aangepaste snoerdimmer is afkomstig van Dimtronics. Deze firma
assembleert voor het project Microschaalexperimenten ook de verwarmingselementen.
De opwarmsnelheid is vergroot door twee maatregelen: een kleiner blokje
en een kleinere hoeveelheid zand (13 gram). Er zijn verschillende modellen
uitgeprobeerd, waarbij is onderzocht wat de invloed was van de massa en
de vorm van het blokje en de insteekdiepte van de soldeerbout.
Het bleek dat het uiteindelijk verkregen element voldeed aan onze wensen
ten aanzien van de opwarmsnelheid. In figuur 2 is te zien dat na 10 minuten
de werktemperatuur reeds 100 °C bedraagt en dat na ongeveer 30 minuten
de temperatuur stabiliseert op ruim 250 °C.
Figuur 2: Temperatuurverloop bij verschillende dimmerstanden
Met de dimmer bleek de temperatuur van het zand goed instelbaar. Uit
figuur 2 blijkt dat de temperatuur instelbaar is tussen 100 °C en 275
°C. Voor de meeste toepassingen is dit voldoende. Uit ervaring is gebleken
dat om een vloeistof in een kolfje aan de kook te brengen de temperatuur
van het zand ongeveer 40 °C hoger dient te zijn dan de kooktemperatuur
van de vloeistof. Dit betekent dat vloeistoffen met een kooktemperatuur
van 230 °C nog aan de kook kunnen worden gebracht.
Een nog hogere temperatuur van circa 300 °C is te bereiken door
het blokje, en eventueel het kolfje, te omwikkelen met een dubbelgevouwen
vel aluminiumfolie.
Een kleiner blokje met een kleine hoeveelheid zand heeft als nadeel
dat er weinig ruimte overblijft voor plaatsing van grotere kolfjes: er
wordt dan snel met zand over de rand geknoeid. Dit is verholpen door voor
een conische uitsparing te kiezen en een verbreding aan de bovenzijde aan
te brengen (zie figuur 3).
Figuur 3: Dwarsprofiel van het aluminium blokje
Het verwarmingsapparaat kan met een mannetje aan een statief worden
bevestigd. We leveren een mannetje bij dat met een inbusbout aan de schacht
van het verwarmingsapparaat wordt bevestigd. Dit voorkomt dat leerlingen
door veelvuldig los- en vastdraaien de schacht beschadigen.
Voordelen
Het werken met een elektrisch zandbad heeft een aantal evidente voordelen.
Het belangrijkste voordeel betreft de brandveiligheid. Doordat er geen
open vlam wordt gebruikt, is een elektrisch verwarmingsapparaat veiliger.
Zeker als met organische oplosmiddelen wordt gewerkt, is een elektrische
verwarming te prefereren boven een gasbrander. Hoewel het zandbad een hoge
temperatuur bereikt, kan er ether op het zand of op het aluminiumblok worden
gemorst zonder dat het ontbrandt (het verdampt namelijk zeer snel).
Daar komt bij dat er geen gasslangen worden gebruikt. Deze hebben het
risico op lekken door onjuiste bevestiging of doordat hete voorwerpen of
de vlam met de slang in contact komen.
Een derde voordeel is dat er met het element ook gewerkt kan worden
in een lokaal zonder gasaansluitingen. De aanwezigheid van stopcontacten
op de werktafels is voldoende en er kan dus gewerkt worden in andere vaklokalen
(bijv. techniek of biologie).
Een laatste voordeel is dat ons elektrische verwarmingsapparaat te
combineren is met een roermotor. Vooral bij het werken met heterogene mengsels
is dat vaak noodzaak.
Nadelen
Er zijn natuurlijk ook een aantal nadelen verbonden aan het gebruik
van het apparaat.
Evenals bij een kookplaat kan men zich onverwachts branden aan het
hete metaal. Het is immers niet zichtbaar of het aluminium blokje en de
stalen schacht warm zijn of niet. We hebben in onze nascholing menigmaal
moeten constateren dat sommige docenten zo eigenwijs zijn dat ze niet geloven
dat het apparaat echt snel warm wordt. Brandblaren zijn dan het gevolg.
We hebben twee mogelijkheden onderzocht om het gevaar op verbranding te
verminderen.
De eerste is het gebruik van een strip (denk aan de stripjes die dienen
als 'koortsthermometer') of lak die bij het opwarmen verkleurt. Dit kan
dienen als waarschuwing. Helaas bleek dit niet goed te werken. Veel thermochrome
strips of lakken verkleuren onomkeerbaar of zijn niet bestand tegen de
bereikte temperatuur.
De tweede onderzochte mogelijkheid is afscherming. Wat enigszins werkt
is om wat aluminiumfolie losjes rond het blokje aan te brengen. Een robuustere
afscherming maakt het verwarmingsapparaat echter veel minder gemakkelijk
hanteerbaar: het zou een lomp en zwaar ding worden. Eenvoudig en effectief
is een leeg conservenblikje (zeer geschikt zijn ananasblikjes), waar een
uitsparing voor de schacht is uitgeknipt (zie figuur 4). Het blikje vangt
bovendien gemorst zand op.
Figuur 4: Een leeg conservenblikje als afscherming en als opvangbakje voor zand
Een ander nadeel is dat voor sommige toepassingen het verwarmingsapparaat niet toereikend is. Natuurlijk voldoet het niet om grote hoeveelheden stof te verwarmen, en meer dan 4 ml is op microschaal al een grote hoeveelheid. Evenmin kan een hogere temperatuur dan 300 °C bereikt worden. Het voordeel van de gasbrander is dat het vermogen groter en de temperatuur hoger is, maar als het erom gaat een kleine hoeveelheid stof te verwarmen is het alsof met een kanon op een mug wordt geschoten.
Sommige docenten vinden het jammer dat het verwarmingselement een netspanning
van 220 Volt nodig heeft, omdat in de vaklokalen de tafels alleen voorzien
zijn van laagspanning (bij techniek wordt vaak gewerkt met 24 Volts-soldeerbouten).
Als het lokaal onvoldoende 220 Volt-aansluitingen heeft, moeten er verlengsnoeren
aan te pas komen.
Conclusie
Het microschaal verwarmingsapparaat kan voor meer toepassingen gebruikt
worden dan uitsluitend de microschaalexperimenten. Zeker als het gaat om
het verwarmen van kleine hoeveelheden vloeistof tot aan het kookpunt, kan
een beroep worden gedaan op het microschaal verwarmingsapparaat. Gaat u
zelf maar eens na hoe vaak dat het geval is en hoe weinig u eigenlijk de
bunsenbrander ècht nodig heeft.
Noten en literatuur
1. Dit artikel verscheen eerder in NVOX 5 (1998) 256.
(terug)
2. Z. Szafran, R.M. Pike and M.M. Singh (1991), Microscale Inorganic Chemistry, New York: John Wiley.
(terug)
3. M.M. Singh, R.M. Pike and Z. Szafran (1995), Microscale and Selected Macroscale Experiments for General and Advanced General Chemistry, New York: John Wiley.
(terug)
4. D.W. Mayo, R.M. Pike and P.K. trumper (1994), Microscale Organic Laboratory, New York: John Wiley.
(terug)
5. O.a. bij het Duitse Minilabor, geleverd door Zinsser Analytic te
Frankfurt.
(terug)
6. S.N. Lodwig (1989), The use of solid aluminum heat transfer devices in organic chemistry laboratory instruction and research, Journal of Chemical Education, 66, 77-84.
(terug)
7. Mikroglasbaukasten en Mikroheizgerät worden geleverd door Aug. Hedinger te Stuttgart.
(terug)
8. S.W. Breuer (1991), Microscale Practical Organic Chemistry, Lancaster University.
(terug)
9. Thermowell C4AM verwarmingsmantel van Laboratory Craftsmen Inc.
(terug)
Het verwarmingsapparaat is een onderdeel van de microschaalsets die MicroC3hem aanbiedt, maar kan ook los worden aangeschaft. Deelnemers aan het project Microschaalexperimenten betalen HFL 60; niet-deelnemers HFL 75 (prijswijzigingen voorbehouden, prijzen zijn exclusief BTW en verzendkosten).
Voor meer informatie kunt u terecht bij:
Stichting MicroC3hem
Nieuwe Achtergracht 129
1018 WS Amsterdam
Telefoon: 020-5256583
Fax: 020-5256586
E-mail: micro@chem.uva.nl